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如题,请教氮杂吲哚的色谱条件,我试过乙腈-磷酸二氢钾(三乙胺调pH到8.0,7.2,6.8,6.5,3.0),都有不同程度的拖尾,用乙腈-磷酸氢二钾则出现前延峰,用乙腈-三乙胺(氨水)等组合,则出现两个峰。请大家帮忙啊,谢谢!,可以试一下
2009年11月16日发布人:shadow809
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我们使用气相色谱检测硼酸三丁酯,峰型极差,根本无法出数据,不知道是什么原因,请问有什么好的检测方法吗?,硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的LCMS,GB15354-94,分析磷酸三丁酯,不知道能否有参考
2009年10月15日发布人:dsh080808
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气相测试的时候主峰后面有个30%左右的峰,但是在用气质测试的时候这个峰没有信号,不知道如何确定它的结构?主峰没有问题,不知道它可能是什么东西?? 我们主要是嚬钠醇,因为要进行测试,所以就跟硼酸做成硼酸嚬钠醇酯进行测试,出现的情况
2010年11月17日发布人:dsh080808
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就行了。,直接用外标就好了。。,有国标:394.2-1994,照做就可以了。,和白酒一样,乙酸正丁酯,可是杂醇油里面有正丁醇
书上说内标是测
2010年12月04日发布人:zlfoodzl
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在HBr/醋酸溶液(33%)条件下,苯硼酸频哪醇酯是否水解,肯定可以水解的,放心,谢谢!我再请问一下,我做的苯硼酸酯和氨基酸在同一个体系,但是氨基酸要做脱保护,怎么能让苯硼酸酯不水解呢?,苯硼酸频哪醇在酸性条件下也会发生重排的!,你的条件下硼酸酯会水解的,你脱的什么氨基保护,需要那么强烈的条件,可否考虑更温和的条件?
2014年02月18日发布人:jiushi
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最近做一个硼酸,需要硼酸酯水解成硼酸。之前没接触过这个反应。除了三溴化硼, 大家还有有什么其他简单易行成本低的方法吗,强碱 KOH/水 或者K2CO3 相转移催化剂 不过我不确定 是我师兄这么跟我说的。。。他一直在玩Ar-Bpin 我
2014年03月02日发布人:adg
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听说硼酸酯在硅胶柱上时间长了就变了,今天我过了7个多小时的柱子,收集到产物点了,但是只有很少很少。
现在问一下,这种情况下最佳的过柱子方法。
我点板显示三个点,最前点是未反应的原料RF=0.5,产物点RF=0.1,后杂质点RF
2014年03月17日发布人:风往尘香
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做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。,掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应
2014年02月21日发布人:adg
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如题,小弟最近用分析HPLC来制备,10mg样品溶解到0.4ml的流动相(55%甲醇:45%水)里,每次进针15uL,主峰在15min左右出峰,但2~5min会出现很高的杂峰(和主峰差不多高),我把这些杂峰收集(未浓缩),进样发现有
2011年10月21日发布人:Geochimica
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文献中用乙二醇和KOH回流,可以脱去吡咯α上的酯基,但我怎么做不出来呢,做不出来可能是文献的问题,操作的问题,试剂的问题,,,,文献和你的东西完全一样吗?不行的话,,提高碱的浓度,,醇溶剂嘛,溶解性怎么样,,换个溶剂提高一下温度试试
2014年07月10日发布人:jiankufanhan